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    瀏覽:- 發布日期:2021-05-28 11:12:10【

    王云強1,雷衛寧1,2,沈 宇1,錢海峰1,2,李奇林1,李小平1,2 (江蘇理工學院1.機械工程學院;2.江蘇省高性能材料綠色成形與裝備重點實驗室,常州 213001) 摘 要:分別在超臨界條件和普通條件下制備了鎳基石墨烯復合電鑄層,研究了兩種制備條件 和氧化石墨烯(GO)質量濃度對復合電鑄層顯微組織、表面形貌、硬度和耐磨性能的影響.結果表 明:與普通條件下的相比,超臨界條件下復合電鑄層的顯微組織致密,表面粗糙度低,鎳(111)和 (220)晶面擇優度降低而(220)晶面擇優度增大,硬度和耐磨性提高;在超臨界條件下,隨著 GO 質 量濃度的增加,復合電鑄層的顯微硬度、耐磨性及石墨烯納米薄片嵌入量均呈現出先升后降的變化 趨勢,當 GO 質 量 濃 度 為 0.20g??L-1 時,復 合 電 鑄 層 中 的 石 墨 烯 含 量 最 多,顯 微 硬 度 最 大,為 768HV,耐磨性最好. 關鍵詞:超臨界二氧化碳流體;石墨烯;復合電鑄層;微觀結構;硬度;耐磨性 中圖分類號:TQ153.4;O613.71 文獻標志碼:A 文章編號:1000G3738(2017)08G0012G06

    EffectofGrapheneOxideMassConcentrationonPropertiesofNickelGbased GrapheneCompositeElectroformingLayerunderSupercriticalCondition WANGYunqiang 1,LEIWeining 1,2,SHENYu1,QIANHaifeng 1,2,LIQilin1,LIXiaoping 1,2 (1.SchoolofMechanicalEngineering;2.JiangsuProvinceKeyLaboratoryofHighPerformanceMaterialGreenForming andEquipment,JiangsuUniversityofTechnology,Changzhou213001,China) Abstract:A nickelGbasedgraphenecompositeelectroforminglayer waspreparedundersupercriticaland ordinaryconditions,respectively.Theeffectsoftwo preparationconditionsand grapheneoxide (GO)mass concentration on the microstructure,surface morphology,hardness and wear resistance ofthe composite electroforminglayerwereinvestigated.Theresultsshowthatcomparingtothoseundertheordinarycondition,the microstructureofthecompositeelectroforminglayerunderthesupercriticalconditionwascompactandthesurface roughnesswaslower;thepreferreddegreeoftheNicrystalface(111)and(22)decreasedwhilethatofthecrystal face(220)increased;thehardnessandwearresistancewereimproved.Underthesupercriticalcondition,withthe increaseoftheGO massconcentration,themicrohardness,wearresistanceandtheembeddingamountofgraphene nanosheetsallfirstincreasedthendecreased.WhentheGO massconcentrationwas0.20g??L-1,thegraphene contentinthecompositeelectroforminglayerwasthehighest,andthemicrohardnessreachedthelargestvalueof 768HV,alsotherelativewearresistancewasthebest. Keywords:supercriticalcarbondioxidefluid;graphene;compositeelectroforminglayer;microstructure; hardness;wearresistance


    0 引 言

    復合電鑄技術通過引入第二相微粒,可有效提 高鑄層的硬度、耐磨性和耐腐蝕性等性能,該技術在 航空航 天、精 密 儀 器 制 造 等 領 域 有 著 廣 泛 的 應 用[1G5].但是,傳統復合電鑄技術存在傳質能力差、 12 王云強,等:氧化石墨烯質量濃度對超臨界鎳基石墨烯復合電鑄層性能的影響 第二相易團聚、鑄層表面析氫嚴重等缺陷,導致復合 電鑄層的表面質量和力學性能較差. 超臨界二氧化碳流體是二氧化碳氣體在溫度超 過31 ℃、壓力大于7.3 MPa時的一種特殊狀態,具 有極高的擴散系數和較低的黏度[6G7].將超臨界二 氧化碳流體與傳統復合電鑄技術相結合可以顯著提 高電鑄過程中的傳質能力,細化復合電鑄層晶粒,改 善鑄層表面形貌和力學性能,是一種發展迅速的復 合電鑄新技術[8G11]. 石墨烯的厚度只有0.3354nm,是已知的最薄 材料,其獨 特 的 二 維 結 構 使 其 具 有 優 異 性 能,如: 強度高達130GPa;硬度高,甚至超過了鉆石;比表 面積大,約2630 m2??g -1.以 石 墨 烯 作 為 第 二 相 制備金屬基 石 墨 烯 復 合 材 料,可 以 顯 著 提 高 復 合 材料的致密性和耐磨性[12G13].目前金屬基石墨烯 復合材料主 要 通 過 高 溫 壓 制 而 成,在 其 壓 制 過 程 中會存在石墨烯結構遭到破壞的問題.以石墨烯 納米薄片作 為 鎳 基 石 墨 烯 復 合 電 鑄 層 的 第 二 相, 采用復合電鑄方法可以避免破壞石墨烯結構.然 而由于石墨 烯 的 水 溶 性 極 差,無 法 制 備 出 石 墨 烯 均勻分 散 的 電 鑄 液.氧 化 石 墨 烯(GO)具 有 親 水 官能團羥基和羧基,能夠均勻地分散在水中,從而 制備均勻分散的電鑄液.在電鑄過程中,GO 在陰 極被還原成石墨烯進入鑄層.國內外針對超臨界 條件和 GO 質量濃度對鎳基復合電鑄層影響的研 究較少,而這 兩 個 因 素 對 鎳 基 石 墨 烯 復 合 電 鑄 層 的制備 和 性 能 影 響 較 大,具 有 很 大 的 研 究 意 義. 作者課題組前期采用正交法對超臨界條件下鎳基 石墨烯復合 電 鑄 層 的 制 備 工 藝 進 行 了 研 究,發 現 GO 質量濃度會顯著影響鎳基石墨烯復合電 鑄 層 的性能[14].在此基礎上,作者在超臨界條件下在 銅板表面制 備 了 鎳 基 石 墨 烯 復 合 電 鑄 層,研 究 了 GO 質量濃度對復合電鑄層顯微結構和性能 的 影 響,并與普通 條 件 下 制 備 的 復 合 電 鑄 層 進 行 了 對 比,探討超臨 界 條 件 對 復 合 電 鑄 層 微 觀 結 構 及 其 性能的影響.


    1 試樣制備與試驗方法

    1. 1 試樣制備 試驗材料為電解鎳板和純銅板,表面尺寸分別為 25mm×25mm 和 20 mm×20 mm;GO 厚 0.6~ 1.0nm,片層直徑0.5~5μm,由蘇州恒球石墨烯科技 有限公司提供.電解液由分析純試劑及蒸餾水配制 而成,組成成分為300g??L-1 Ni(SO3NH2)2??4H2O、10g??L-1 NiCl2??6H2O、30g??L-1H3BO3,超聲攪拌 至溶液澄清. 超臨界二氧化碳流體(SCFGCO2)電鑄裝置如圖 1所示,該裝置通過高壓泵和自動調溫裝置控制反 應釜內的壓力與溫度,創造超臨界條件.電解鎳板 為陽極,銅板為陰極,均用砂紙打磨,去除表面氧化 膜,并固定在電鑄夾具的電極板上,確保通電良好. 兩電極板之間的距離為20mm. 在40mL蒸餾水中分別加入10,15,20,25mg GO,超聲攪拌1.5h后,與60 mL電解液混合,繼 續超聲攪拌0.5h,攪拌溫度為30 ℃,攪拌轉速為 360r??min-1,頻率30kHz.制備得到混合溶液中 GO 的質 量 濃 度 分 別 為 0.1,0.15,0.20,0.25g?? L-1,將混合溶液倒入反應釜內,滴入0.1 mL聚乙 二醇三甲基壬基醚表面活性劑,固定好電鑄夾具. 設定電鑄溫度為52 ℃,待溫度穩定后通入冷卻到 2 ℃的 CO2 氣 體,待 壓 力 達 到 10 MPa后 關 閉 閥 門,設定電壓7V,電流密度4A??dm-2,接通電源 進行電鑄,電鑄時間60 min.電鑄結束后,取出銅 片用酒精清 洗 干 凈,測 試 其 表 面 鎳 基 石 墨 烯 復 合 電鑄層的性能. 根據前期研究結果[15],添加質量濃度為0.2g?? L-1 GO 溶液,在未施加超臨界條件(普通條件)下 在銅片表面制備了鎳基石墨烯復合電鑄層,其材料 和其他工藝參數與超臨界條件下的一致. 

    圖1 SCFGCO2 電鑄裝置示意

    圖1 SCFGCO2 電鑄裝置示意 Fig.1 SchematicdiagramofSCFGCO2electroformingdevice


    1. 2 試驗方法 


        采用SG3400型掃描電子顯微鏡觀察復合電鑄層 的表面顯微組織.采用 HXDG1000TMS/LCD型數字 顯微 硬 度 計 測 復 合 電 鑄 層 的 表 面 硬 度,載 荷 為 1.96N,保載時間為10s,測5個點取平均值.采用 NanoveaTRB型摩擦磨損試驗機測耐磨性能,對磨件 為?6mm 的陶瓷球,摩擦時所施加的載荷為10N,旋 轉半徑4mm,轉速400r??min-1,試驗時間15min,溫 度為室溫,摩擦類型為干摩擦.摩擦磨損試驗結束后,用 NanoveaPS50型光學輪廓儀對磨損表面進行 掃描,掃描范圍為2mm×2mm,步長10μm,掃描速 度為3.33mm??s-1;通過自帶的Professional3D軟件 算出磨損截面積,以磨損截面積來表征相對耐磨性, 磨損截面積越小,相對耐磨性越好;此外,還測試了復 合電鑄層的表面粗糙度,掃描直線長度5mm,步長 10μm,掃描速度3.33mm??s-1,隨機測5個部位取平 均值.通過 CSG2800型碳硫分析儀測鎳基石墨烯復 合電鑄層中的碳含量,以低碳標準進行測定,取樣質 量0.15g,分析時間40s.采用 HDGXpertPRO 型 X 射線衍射儀(XRD)分析復合電鑄層表面物相組成,采 用銅靶,2θ為10°~80°,掃描步長0.013°.


    2 試驗結果與討論


        2. 1 復合電鑄層中石墨烯形貌及含量 由圖2可知:相比于普通條件,超臨界條件下制 備的鎳基石墨烯復合電鑄層中石墨烯含量較多;當 GO質量濃度為0.10g??L-1時,復合電鑄層中石墨烯 含量較少,石墨烯呈薄片狀覆蓋在鑄層表面;當 GO 質量濃度為0.15g??L-1時,復合電鑄層中石墨烯含量 增加,多層薄片狀石墨烯相互堆疊覆蓋在鑄層表面; GO質量濃度為0.2g??L-1 和0.25g??L-1時,復合電 鑄層中的石墨烯含量進一步增加,石墨烯與鎳緊密 結合形成致密結構.

    圖2 兩種條件不同 GO質量濃度下制備復合電鑄層的SEM 形貌

    圖2 兩種條件不同 GO質量濃度下制備復合電鑄層的SEM 形貌Fig.2 SEM micrographsofcompositeelectroforminglayerwithdifferentGOmassconcentrationundertwoconditionsa-d supercriticalconditionand e ordinarycondition

    超臨界條件下復合電鑄層中碳質量分數隨 GO

    超臨界條件下復合電鑄層中碳質量分數隨 GO質量濃度的變化曲線

    Fig.3 Curvesofcarbonmassfractionincompositeelectroforming

    layerversusGOmassconcentrationundersupercriticalcondition


        鎳基石墨烯復合電鑄層中的碳主要來源于第二 相石墨烯,以鎳基石墨烯復合電鑄層中的碳含量來 表征石墨烯含量. 由圖3可以看出:隨著 GO 質量濃度的增加,鎳 基石墨烯復合電鑄層中的碳含量先增后降,即石墨 烯含量先增后降;當 GO 質量濃度為0.20g??L-1時, 碳質量分數達到最大,為0.77%,說明石墨烯含量 最多.這是因為當電解液中 GO 納米薄片含量較少 (質量濃度低于0.20g??L-1)時,在攪拌和電場力的 作用下,其在陰極表面還原吸附的量較少;當電解液 中 GO 較多(質量濃度高于0.20g??L-1)時,其在電 鑄液中不能均勻分散而發生團聚[13],因此復合電鑄


        復合電鑄層厚度和表面粗糙度 在超臨界條件下,當 GO 質量濃度分別為0.10, 0.15,0.20,0.25g??L-1 時,得到的鎳基石墨烯復合電 鑄層的厚度分別為39.60,39.45,39.47,37.75μm,表 面粗糙度分別為1.84,2.06,2.37,2.95μm;在普通條 件下,GO質量濃度為0.20g??L-1時,鎳基石墨烯復合 電鑄層的厚度為75.44μm,表面粗糙度為7.86μm. 普通條件下制備的復合電鑄層表面堆積了大量的團 聚物,鑄層疏松不致密,有大量氣孔,因此其厚度和 表面粗糙度較大.而超臨界復合電鑄技術具有優良 的傳質性和混溶性,能夠顯著改善鑄層表面形貌,細 化鑄層晶粒,提高鑄層致密性,因此在超臨界條件下 制備的復合電鑄層較薄,表面較光滑.隨著 GO 質量 濃度的增加,超臨界條件下鎳基石墨烯復合電鑄層的 表面粗糙度呈上升趨勢,而厚度沒有明顯的變化.

    圖4 兩種條件下制備復合電鑄層的 XRD譜

     圖4 兩種條件下制備復合電鑄層的 XRD譜 Fig.4 XRDpatternsofcompositeelectroforminglayersprepared undertwoconditions a ordinaryand b supercriticalcondition


    2.3 復合電鑄層中的鎳結晶取向和晶粒大小


    從圖4中可以看出:兩種制備條件下鎳基石墨 烯復合電鑄層的各衍射峰所對應的晶面均依次為鎳 (111)、(200)和(220)晶面;與普通制備條件下的相 比,超臨界條件下的復合電鑄層中鎳晶粒的衍射峰 位置沒有明顯變化,只是衍射峰強度有所下降,衍射 峰的半高寬明顯增大.根據 Scherrer公式可知,半高寬增大,說明晶粒得到了細化.這是因為超臨界 條件具有優異的傳質性和混溶性,可以顯著抑制晶 粒的長大,使各晶面的相對生長速率差異變小,衍射 峰強度降低. 鎳晶面的織構系數T 的計算公式[16]為 :

    鎳晶組織面積系數

    式中:I0,I 分別為標準鎳試樣和鎳基石墨烯復合電 鑄層試樣中鎳晶面的衍射峰強度;n 為衍射峰個數, 根據圖4?。? 標準鎳的(111)、(200)、(220)晶面的I0 分別為 100,42,21s-1,兩種條件下的晶面衍射峰強度由圖 4獲得,代入式(1)計算得到鎳基石墨烯復合電鑄層 中各鎳晶面的織構系數如表1所示. 由表1可以看出:兩種制備條件下的鎳基石墨 烯復合電鑄層在(111)晶面上的擇優取向程度均最 大;相對 于 普 通 條 件,超 臨 界 條 件 抑 制 了 (111)和 (220)晶面的生長,二者的擇優程度相對減小,而對 (200)晶面的抑制較小,擇優程度較大.可見超臨界 條件可以增加鎳基石墨烯復合電鑄層中(200)晶面 的擇優度,降低(111)和(220)晶面的擇優度.


     表1 復合電鑄層鎳晶面衍射峰強度及其織構系數 Tab.1 Diffractionpeakintensitiesandtexturecoefficientsof crystalfacesofNiincompositeelectroforminglayer


    表1 復合電鑄層鎳晶面衍射峰強度及其織構系數

    復合電鑄層的顯微硬度 普通條件下制備的鎳基石墨烯復合電鑄層的顯 微硬度為425HV.由圖5可以看出,在超臨界條件 下,隨著 GO質量濃度的增大,鎳基石墨烯復合電鑄 層的顯微硬度先升后降,當 GO 質量濃度為0.20g?? L-1時,顯微硬度達到最大,為768HV.這是因為隨GO 質量濃度的增大,鎳基石墨烯復合電鑄層中石 墨烯的含量增大,數量較多的石墨烯為鎳晶粒提供 了大量的形核點,阻止了晶粒長大,從而提高了復合 電鑄層的顯微硬度.而當 GO 質量濃度過高時,復 合電鑄層中石墨烯含量下降,硬度隨之下降.。

    超臨界條件下復合電鑄層中碳質量分數隨 GO

    圖5 超臨界條件下復合電鑄層的顯微硬度隨 GO質量濃度的 變化曲線 Fig.5 MicrohardnessofcompositeelectroforminglayerversusGO massconcentrationcurveundersupercriticalcondition


    GO 質量濃度的增大,鎳基石墨烯復合電鑄層中石 墨烯的含量增大,數量較多的石墨烯為鎳晶粒提供 了大量的形核點,阻止了晶粒長大,從而提高了復合 電鑄層的顯微硬度.而當 GO 質量濃度過高時,復 合電鑄層中石墨烯含量下降,硬度隨之下降. 

    2.5 復合電鑄層的耐磨性 由圖6、圖7可以看出:在普通條件下制備的鎳基石墨烯復合電鑄層的表面磨損深度較大,磨損截 面積較大,為3682μm2,超臨界條件下制備的復合 電鑄層的表面磨損相對較淺,磨損截面積較小;在超 臨界條件下,隨著 GO 質量濃度的增加,復合電鑄層 的磨損截面積呈先降后升的變化趨勢,當 GO 質量濃 度為0.20g??L-1時,磨損截面積最小,為1224μm2, 復合電鑄層的相對耐磨性最好.

    圖6 兩種條件不同 GO質量濃度下制備復合電鑄層的三維磨損形貌及其截面輪廓



    圖6 兩種條件不同 GO質量濃度下制備復合電鑄層的三維磨損形貌及其截面輪廓

    Fig.6 3DwearmorphologyandcrosssectionalprofilesofcompositeelectroforminglayerspreparedwithGOofdifferent

    massconcentrationundertwoconditions a-d supercriticalconditionand e ordinarycondition

    圖7 超臨界條件不同 GO質量濃度制備復合電鑄層的

    圖7 超臨界條件不同 GO質量濃度制備復合電鑄層的 磨損截面積 Fig.7 Sectional wear area of composite electroforming layer preparedwith GO ofdifferent massconcentrationunder supercriticalcondition

    3 結 論

        (1)在超臨界條件下,GO 質量濃度為0.20g?? L-1時,制備的鎳基石墨烯復合電鑄層組織致密,石 墨烯嵌入量最多;隨著 GO 質量濃度的增加,復合電 鑄層的顯微硬度和耐磨性均呈先增后降的變化趨 勢;當 GO 質量濃度為0.20g??L-1時,復合電鑄層的 顯微 硬 度 最 大,為 768 HV,磨 損 截 面 積 最 小,為1224μm2,其相對耐磨性最好. (2)超臨界條件下鎳基石墨烯復合電鑄層中的 石墨烯含量比普通條件下的提高了5.9倍,顯微硬 度提高了1.8倍,相對耐磨性提高了3倍;超臨界條 件能夠提高復合電鑄層中的石墨烯含量,從而提高 鑄層性能. (3)與普通條件下的相比,超臨界條件可以增 強復合電鑄層中鎳(200)晶面的擇優度,降低(111) 和(220)晶面的擇優度,其良好的傳質性能可以細化 晶粒,從而提高電鑄層的致密性。

    (文章來源:材料測試網)

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